如何让纳米颗粒提纯实现“自动化”

如果溶液相纳米科学,或者纳米胶体科学,能够发展到有机化学般成熟与高度,那么演化出一套可以媲美“过柱子”的普适提纯方法则必不可少。

理论上,存在于溶液中的纳米颗粒为固体,应该很容易分离。但,由于尺寸太小,而且表面有相容性高的有机配体保护,使得溶液中纳米颗粒的提纯变得很棘手。个人认为之所以难以分离,关键在于颗粒表面配体与溶剂以及杂质的相容性太好,很多时候表面配体与杂质就是同一种物质。同时,表面配体对于纳米颗粒又是唇亡齿寒、相互依存的关系。如何在剔除多余的配体和前驱体的同时,又对纳米颗粒及其表面的配体不产生破坏才是真正的难点。

对于溶液相纳米颗粒的提纯,人们已经提出了很多种方法。在前期的两篇推文中(拿什么来拯救这锅纳米粒子 —— 纳米晶的提纯与分离?;拿什么来拯救这锅纳米粒子 —— 纳米晶的提纯与分离?(纳米晶分离与提纯系列一)),小编详细分析了常见的一些提纯方法。这些方法虽被广泛采用,但都存在天然的缺陷,很难直接成为“过柱子”式的通用方法。

图 1

这一流动式萃取平台如下图2所示,其最基本原理还是根据溶解度、极性不同而实现分离。在图2A所示的是5个循环阶段,纳米颗粒溶液与萃取液相向流动(纳米颗粒溶液从右到左,萃取液从左到右。)每个阶段的组成如图2A中a、b、c、d四个部分组成。其中 a ——传质管,纳米颗粒溶液与萃取液在此相遇,杂质被萃取,如图2B所示。b ——薄膜分离器。薄膜分离器的结构如下图3和图4所示,薄膜由高聚物构成,非极性相可以通过,极性相无法通过,当然这与薄膜上下的压力差有很大的关系。c —— 蠕动泵。蠕动泵用于控制流向和控制压力。

图 2

图 3

图 4

提纯效率如何呢?文中通过紫外,核磁、热重等方法检验了提纯效果,见下图5。

图 5

从检测数据来看,经过甲醇的5个循环提纯,大于80 %的前驱体被祛除。效果还不错。

小编BB:

本期内容就到这,我要去提纯了。