有机化学实验（64学时2学分）2006-2007上试卷

填空题（本题22分，每空2分）

1、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为1~1.2 mm，长为70~80 mm。试样的高度约为（ ），试样应不含（ ），装样应（ ）。

2、蒸馏是提纯（ ）物质的常用方法。当二组分沸点相差（ ）℃以上，可用普通蒸馏的方法分离，当二组分沸点相差不大，或需高纯度，可用（ ）分离。一定压力下，一种纯净的（ ）物质具有恒定的沸点，且沸程范围很小，一般为（ ）℃。

3、测定熔点的意义主要有（ ）和（ ）。

4、重结晶操作过程中，若待提纯物质含有有色杂质，可用活性炭脱色，活性炭用量依颜色深浅而定，一般为待提纯物质质量的（ ）%。

二、判断题（共15分，每小题3分，正确的在括号内打“√”，错误的打“×” ）

1、蒸馏时温度计水银球应毗连冷凝管的出口，若水银球位置在冷凝管出口上方，测得温度偏高。（ ）

2、测定熔点时，使熔点偏高的因素是试样中含有杂质。( )

3、用蒸馏法测液体的沸点时，烧瓶内被测化合物的体积应占烧瓶体积的3/4。（ ）

4、制备出的液体物质在进行蒸馏提纯前，先需要干燥，一般每10mL样品约需0.5—1.0g干燥剂。（ ）

5、萃取是利用混合物中各组分在两种互不相溶或微溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离提纯的一种操作。（ ）

三、选择题（共12分，每题4分 ）（若为多选，少选选对适当给分，多选或选错不给分）

1、适用于水蒸气蒸馏的化合物应具备的性质有（ ）。

A、不溶或难溶于水 B、在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物

C、在沸腾下与水不起化学反应 D、在100℃左右，该化合物应有一定的蒸汽压

2、抽气过滤结束时的操作顺序是（ ）。

A、先关水泵再打开安全瓶的活塞 B、先打开安全瓶的活塞再关水泵

C、先关水泵再拔抽滤瓶的橡胶管 D、先拔抽滤瓶的橡胶管再关水泵

3、重结晶操作的一般步骤，其顺序是（ ）。（顺序错不给分）

A、活性炭脱色； B、 趁热过滤； C、制饱和溶液； D、溶液冷却析晶

E、干燥； F、过滤收集晶体； G、检验纯度

四、实验操作题（共15分） （请画到试卷背面）

1、请画出普通蒸馏的装置图，并标出各部分仪器的名称。（7分）

2、请画出“气体吸收—回流装置图”。（8分）

五、问答题（共18分，每小题6分）

正溴丁烷的制备实验使用的基本操作有哪些？

2、在格氏试剂的合成和加成反应中，采取哪些措施保证反应顺利进行？

3、分离萘、对甲苯胺及β-萘酚三组分混合物的实验中，利用了物质的什么性质？ 请写出分离流程。（请写到试卷背面）

六、计算题（ 共18分 ）（写出计算过程,若有小数,请保留两位小数）（请写到试卷背面）

两个组分A和B已用TLC分开，当溶剂前沿从样品原点算起，移动了7.0cm时，A距原点1.75cm，而B距原点4.55cm。计算A和B的Rf 值。（6分）

2、在“亚苄基乙酰苯的制备”实验中，其反应方程式如下：

如果实验中反应物的用量分别为：苯乙酮9g，0.075mol；苯甲醛10.6g, 0.10mol ,

实验得到产物亚苄基乙酰苯的产量为: 7.2g。

1、反应中哪一组分过量？并请计算其过量百分数。（4分）

2、 试计算亚苄基乙酰苯的产率。（8分）