有机化学系列之:乙酰苯胺的制备
原理:
乙酰苯胺可通过苯胺与冰醋酸、醋酸酐或乙酰氯等乙酰化试剂作用而制备。其中苯胺与乙酰氯反应最剧烈,醋酸酐次之,冰醋酸最平缓。而且以冰醋酸作乙酰化试剂价格便宜、操作方便。本实验采用冰醋酸作乙酰化试剂:
试剂:
10.2g (10mL,0.11mol)苯胺、15.7g (15mL,0.26mol)冰醋酸、锌粉、活性炭。
仪器:
50ml圆底烧瓶、刺形分馏柱、150℃温度计、锥形瓶、抽滤瓶、水泵、布氏漏斗。
步骤:
1.在50ml圆底烧瓶中,加入10ml苯胺、15ml冰醋酸及少许锌粉(约0.1克)。
2.装上一短的刺形分馏柱,其上端装温度计。支管通过支管接引管与接受瓶相连,接受瓶外部用冷水浴冷却。
3.将圆底烧瓶在电热套上加热,使反应物保持微沸约15min。逐渐升高温度,当温度计读数达到100℃左右时,支管即有液体流出。
4.维持温度在100-110℃之间反应1.5h,生成的水及大部分醋酸已被蒸出,此时温度计读数下降,表示反应已经完成。
5.在搅拌下趁热将反应物倒入200ml冰水中,冷却后抽滤析出的固体,用冷水洗涤。
6.粗产物用水重结晶,产量9-10g,熔点113-I14℃。
7.纯粹乙配苯胺的熔点为114.3℃,实验约需4h。
注意事项:
1.苯胺最好用新蒸的。
2.锌粉的作用是访止苯胺在反应过程中氧化,但不能加过多,否则在后处理过程中会出现不溶于水的氢氧化锌。
3.本实验必须使用分馏装置,并维持反应温度在100-110℃之间。
4. 反应物冷却后,固体产物立即析出,粘在瓶壁不易处理。故须趁热在搅动下倒入冷水中,以除去醋酸及未作用的苯胺。
