土壤全氮的测定——K18凯氏自动定氮仪操作

资讯 2021-01-05 易泵网 手机阅读

土壤全氮的测定主要浓硫酸消煮，转化为铵态氮，然后用NaOH碱化，用硼酸溶液吸收，利用标准酸溶液滴定量计算全氮含量。

一、所用试剂

所有试剂除标注外，均为分析纯。蒸馏水符合GB/T 6682，试剂未注明要求，均按照GB/T 601、GB/T 603制备。其具体所用药品见表1：

二、土壤消解（不包含硝态氮和亚硝态氮）

称取过0.149 mm筛孔的风干土样1.0×××g，依次加入加速剂、浓硫酸（浓盐酸）、设置时间，进行自动消解。具体添加样品和试剂量，见表2。

三、滴定测定

  • 1、仪器维护

    • 检查蒸馏水桶、碱液桶、吸收液桶、标准滴定液瓶，保证各种试剂的量充足，

    较低时需及时补充。

    原始开机时，打开电源开关，同时打开自来水阀，在应手动先排空酸、碱气体（点击“维护”再点击“酸泵”、“碱泵”），并置换溶液（点击“初始化滴定器”三次），点击“清洗滴定缸”三次；点击“参数设置”输入“标液浓度”、“换算系数”、数值。

    图1 仪器维护栏

    再次使用（间隔短），需在“维护”操作栏中，“初始化滴定器”一次，“清洗滴定缸”三次。

    安装一空白消化管，关闭安全门，点击“测试”，点击“工作模式”选择“空白模式”，设置碱液量10 ml，吸收液量30 ml，点击“运行”空蒸。当连续两次空白值相差不大于0.1 ml，取后一次空白值为仪器空白。之后测定消解样对照空白，然后把空白值输入“维护”中“参考数设置”输入“空白”数据。

  • 2、样品测定

    • 点击“测试”点击“铵态氮测定模式”，依次输入“样品量”“吸收液”30 ml“碱液量”30~40 ml（标准20 ml，实际有点少。），然后安装样品，点击“运行”。

    图2 消煮结果示意

    工作完成后，点击“数据”查看。

    参考文献：

    [1]焦如珍等，森林土壤氮的测定（LY/T 1228-2015）. 中国林业科学研究院林业研究所，2015.

    [2]升晟 K12型全自动定氮仪操作步骤